样品制备试样a和b的红外的光谱将389-5醇酸树脂在160e下蒸馏,除去其在制备过程中含有少量的二甲苯和200汽油,至恒重,记为a1.将a1置于的高压釜内,通入CO2置换高压釜中的空气,在80e、18MPa的状态下保持5h后,缓慢释放CO2,取出经过超临界CO2作用后的醇酸树脂,记为b1.分别用液氮对树脂a1、b1进行处理,用玛瑙研钵将其充分研细,得树脂样品a、b.
FT-IR光谱分析样品a、b的FT-IR光谱是以KBr固体压片,在光谱仪上记录<4>,结果如所示。粘度法测定样品a、b的粘均分子量粘度法<5>是先通过毛细管粘度计测量聚合物稀溶液和纯溶剂的流出时间,然后根据式(1)求出相对粘度Gr,再根据相对粘度Gr和特性粘度G的关系(式(2))就可得到特性粘度G的值,即lnGrPc对浓度c作图,直线的截距为特性粘度G,*后再根据特性粘度G和粘均分子量MG的关系(式(3))得到聚合物的粘均分子量MG,式(3)中的参数K和A只与高聚物种类、溶剂以及温度有关。
Gr=t0(1)lnGrc= 实验结果与讨论FT-IR光谱分析试样a、b不同浓度c下的流出时间可以看出,a和b的红外特征吸收峰的位置几乎完全相同。根据文献<6>,醇酸树脂在1130、1725和13501200cm-1出现强的吸收带,其中在1725cm-1出现的是**强吸收带。中的两条谱图均与这一特征基本吻合,说明SC-CO2作用没有改变醇酸树脂特征基团。 SC-CO2对醇酸树脂粘均分子量影响和数据均可用直线方程进行拟合。拟合数据如所示。y=kx+m(4)式中,直线的截距为特性粘度G. 树脂的特性一般可以通过其特征基团和平均分子量来表征。通过对样品a和b的FT-IR光谱和粘均分子量的研究可知,树脂a和b的红外光谱和粘均分子量均不发生明显变化,说明SC-CO2的作用没有引起醇酸树脂中的特征基团和平均分子量的改变,样品a和b的性能基本不存在差别。 结语经过SC-CO2作用后,醇酸树脂中的特征基团没有发生变化,平均分子量也没有变化,说明作为主要成膜物质的醇酸树脂在SC-CO2作用后,其物性基本没有变化。因此SC-CO2的作用不会引起醇酸树脂涂膜的基本性能产生变化。 (完)
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