硅胶解-独组分工效酯类物材混合涂料的研发

　　电热恒温干燥箱；涂-4黏度计；NDJ-1型旋转式黏度计；SDF400型实验分散砂磨两用机；附着力测试仪及其它涂料性能检测仪等。

　　配方设计配方技术参数：总固体分（质量分数）：48%58%；颜基比：215315B1；颜料体积浓度（PVC）：55%60%.适当减少有机物质或高分子聚合物的引入，提高涂料的耐燃性能。

　　性能测试涂料性能及其它检测环境：温度1825e，湿度3060%RH；黏度测试：旋转黏度计，60r/min；pH值测试：pH值精密试纸；其它涂料性能检测按饰面型防火涂料的国家标准GB15442.1-1995进行。

　　结果与分析原料相容性实验硅溶胶与颜填料的相容性分别将硅微粉、高岭土、钛白粉各012g加入到分别装有110g硅溶胶的10mL试管中，加入去离子水补足10mL，用力摇晃均匀，静置24h，观察现象可以看出，填料由于颗粒度大，都较容易沉降，但硅微粉易于沉底结块，不易重新搅拌分散，这不利于涂料的长期贮存稳定性。因此，硅微粉的用量应较少，而且配方中要注意其分散稳定性，防止沉底。

　　硅溶胶和颜填料的相容性原料钛白粉硅微粉高岭土硅溶胶静置24h后，有部分悬浮，沉底较疏松，容易搅动，分散。

　　静置24h后，沉底，但沉底较实，不易重新搅动，分散。

　　静置24h后，沉底，有少量溶解，沉底较疏松，容易搅动，分散。

　　单氟树脂与颜填料的相容性分别将硅微粉、高岭土、钛白粉各012g，加入到分别装有110g单氟树脂的10mL试管中，然后加入去离子水补足10mL，用力摇晃均匀，静置24h，观察结果与实验.1的结果一致。

　　硅溶胶与单氟树脂的相容性将硅溶胶和单氟树脂分别按质量比1B1.5、1B1、1.5B1、2B1、2.5B1、3B1进行配比，搅拌分散均匀，然后放入10mL试管中。在实验过程中，没有加入溶剂水，只是将硅溶胶与单氟树脂按比例混合摇匀，然后静置96h.观查结果表明，二者无胶化现象，但是时间过长，单氟树脂易于浮在硅溶胶上方分层，由此需要引入助剂，解决二者的混溶性，防止分层。

　　助剂与基料的相容性分别将011g的分散剂、中和剂AMP-95、氨水、消泡剂、增稠剂与硅溶胶和树脂按着以上实验，分散搅匀，静置24h后观察，除搅拌时有气泡外，均未见胶化或沉淀现象。

　　硅溶胶与单氟树脂的*佳配比将硅溶胶与单氟树脂按一定比例（质量比）配制，然后引入固定的钛白粉，补足适量水，分散均匀后，喷涂于经过处理后的铝片上，然后将铝片放置烘箱中，（232）e，干燥24h，进行测试。结果如所示，当硅溶胶与单氟树脂质量比在2B12.5B1这个范围时，涂膜不易龟裂，耐水性和耐冲击性、附着力都较好。

　　硅溶胶与单氟不同比例的实验结果比例附着力（划圈法）耐冲击性/（50cm）耐水性/24h涂层表观1B1.51级优起泡光滑1B11级优起泡光滑1.5B11级优起泡光滑2B11级优无异样光滑2.5B11级好无异样光滑3B12级较好无异样龟裂4B12级较好无异样龟裂5B12级较好无异样龟裂硅溶胶2级差无异样龟裂硅溶胶在成膜时，随着水分的蒸发，胶体粒子不断靠紧，S-iOH中相邻的-OH基脱水而形成-S-iO-S-i键交联的立体网状涂膜。由于不含碱金属离子，故涂膜耐水性好。但由于-S-iO-S-i键的刚性较强，无变形能力，成膜过程中体积收缩较大，容易出现裂缝、微孔龟裂等不良缺陷，因此一般在该无机防火涂料中添加单氟树脂，使其在成膜时填充在-S-iO-S-i网状结构的间隙中，屏蔽残存的羟基，减少龟裂，提高涂膜的韧性、抗冲击性等<6>.

　　pH值调节剂的影响及选择中和剂AMP-95作为强力共分散剂可以防止颜料再凝聚。同时，对漆层的所有性能贡献出显著的优越性。当与传统的分散剂配合使用时，可减少分散剂的用量，减少泡沫的产生。但AMP-95*大的特效是能够有效控制pH值。氨水尽管也能起相同的作用，但是不稳定，主要原因是氨水易挥发。

　　时间长时，甚至引起颜料再次絮凝，影响涂料贮存。

　　是AMP-95和氨水分别作pH值调节剂时浆料的流动时间和沉降高度。由图可以看出，用AMP-95调节的浆料流动时间短，流动性比用氨水的好，而且在pH值711的范围内，流动时间变化范围窄，时间也比用氨水调节的短，说明AMP-95在浆料中不仅仅调节了pH值，还起到了一定的分散作用。且在pH值810范围内，浆料的流动性较好，能与基氨水和AMP-95分别调节pH值时浆料的（a）流动时间和（b）沉降高度相符。从图（b）中可以看出，在流动时间较短的pH值范围内，用AMP-95调节的浆料的沉降高度比用氨水调节的沉降高度要高，也说明了用AMP-95调节剂时具有良好的悬浮分散作用，这样可以减少分散剂的用量，降低成本。用AMP-95调节的浆料，在pH915时，浆料的沉降高度降低。可能是因为pH值增大，AMP-95加入量过多，降低了它的分散性能，使颗粒间发生了再絮凝。而氨水的沉降高度较高，可能是因为氨水引入量过多，时间一长，与填料中的铝、硅发生了化学反应，生成凝胶。

　　基料分散速度的确定分别称量硅溶胶、单氟树脂，加入适量去离子水，在不同分散速度下分散15min后测试。结果发现，分散速度对硅溶胶流动性和旋转黏度影响不大。分散速度在3003000r/min范围内时，流动时间都在1016910194s之间变化，而旋转黏度几乎无变化。对单氟树脂在不同速度的测试发现，单氟树脂的分散速度不易过高，当分散速度>700r/min时，开始出现大量小气泡，黏度增大，这样会影响涂料的分散和涂膜的理化性能，实验确定500r/min左右为*佳分散速度。氟树脂的表面张力较低，因此附着力较差，而且分散时如果分散速度过高，剪切力较大，就容易产生气泡。实验也证实了这一点。

　　研磨时间对色浆的影响将无机颜填料分散好后，进行研磨分散，对黏度和流动时间进行测试，如。当研磨40min后，无论是从黏度，还是流动性上，变化的程度范围都很小。而且在实验中，对其细度进行了检测，研磨前在6070Lm之间；研磨40min后，在3045Lm之间。可见，研磨一定时间，对颜填料的颗粒起到了细化作用，同时又改善了料浆的流动性和分散性。

　　结论（1）所选择的原料之间有很好的相容性，硅溶胶与单氟树脂质量比在2B12.5B1时，涂膜具有很好的附着力和耐水性。（2）选择AMP-95作为涂料pH值调节剂，比氨水具有长久的贮存稳定性，同时还可以减少分散剂用量，降低成本。（3）研磨40min左右的时间，涂料颗粒能达到2030Lm，同时还提高了涂料的流动性。

(完)