光固化涂料中活性稀释剂的研制

　　研究与开发光固化涂料中活性稀释剂的研制吴晓春南京市轻工研究所，江苏南京210007摘要研宄了用直接酯化法制备种多元醇多丙烯酸酯活性稀释剂的工艺过程。确定了适合反应的阻聚剂催化剂。溶剂及醇酸比，产品收率可达85.

　　1关键词圯固化料活性稀释剂酯化反柯1引言光固化涂料又称紫外光固化涂料或光敏涂料，自20世纪60年代西德巴尼莱公司的光固化涂料商品化以来，因其固化时间短几秒至几分钟固化温度低物件受热时间短不含溶剂节省能源少污染，在西方国家发展成为年总产值数十亿美元的大产业。

　　光固化涂料主要由种成份组成，活性稀释剂是其重要组份之。由于以环氧丙烯酸酯聚合物和聚酯丙烯酸酯聚合物为齐聚物的光固化涂料组份体系的粘度较大，为了调整涂料的施工粘度固化涂膜的硬度柔韧性等，加涂料对光引发剂颜料的亲和性能，必须加入活性稀释剂。

　　光固化涂料中的活性稀释剂为多元醇多丙烯酸醋该类酯的制备有直接酯化法和酯交换法，本文介绍的是用鹿接酯化法研制稀释剂的过程醇和酸的反应式为2.1反应机理多元醇多内鹞酸酯系列活件稀释剂乜拈1列儿种甘醇丙稀酸酯甘醇丙烯酸酯羟甲基丙烷丙烯酸酯季戊醇丙烯酸酯季戊醇丙烯酸酯。反应式如下甘醇丙烯酸酯又名缩乙醇丙烯酸酷甘醇丙烯酸酯又名缩乙醇丙烯酸，1羟甲基丙烷丙稀酸酯2.2实验步笈酯化反应将定量的丙烯酸阻聚剂酯化催化剂和溶剂投入反应器中。在+断搅厂加入定量的多元醇温度控制在8090回流反应约4 5至脱水量不变时即为酯化终点2.

　　减压蒸馏在酯化液中加入适量的阻聚剂，进行减压蒸馈，低沸点的为溶剂，沸点在80，的馆分为活性稀释剂。

　　3实验结果及讨论3.1阻聚剂的选取由于反应物及产物都含有双键，在较高反应温收稿日期2000作者简介吴怎作1968江苏台9灼年毕业，浙江大学化学系，工程师，现从事新型高分子材料的研宄开发工作。

　　度和较长的反应时间下，可能发生聚合而影响收率，所以在反应体系中须加入定量的阻聚剂。实验初，选用0.1的对苯，但酯化反应仍有聚合现象发生，后在实验中选用种复合阻聚剂，聚合现象消失习。

　　3.2，化剂的选择酸化反应催化剂有浓出3，4对甲苯磺酸金属氧化物稀土氧化物含水硫酸锆等。经多次实验确定甘醇甘醇酯化反应选用对甲苯磺酸作催化剂，羟甲基丙烷和季戊醇的酯化反应选用浓出504作催化剂，酯化反应效果较好。

　　3.3醇酸比的选择酯化反应为可逆反应，及时分离牛成的水。或增加某反应物都可使反应向酯化方向进行，本实验采用酸过量的方法。制备5种活性稀释剂*佳的醇酸比及其反应效果1.

　　名称醇酸比酯化效果甘醇丙烯酸酷甘醇丙烯酸酯好羟甲基丙烷丙烯酸酯好季戊醇丙烯酸酯好季戊醇丙烯酸醋好3.4溶剂的选择在该反应中，良好的溶剂应具有如下性能1较高的沸点，以保证反应在较高的温度下进行；2在反应温度下，7寸加入各组分具有良好的溶解性，以保正反应在均相中进。3水在其中的溶解度极小，以利于及时分离反应过程中生成的水。综合各种1素。本实验在甘哪片醉的航化反应中选用甲苯作溶剂，在羟甲基丙烷和季戊醇的酯化中选苯作溶剂。

　　3.5酯化物的精制由十多元醇多丙烯酸酷的沸点较酷化物精制时的蒸馏温度太高，粗产物极易聚合，采用减压蒸馈才有可能消除聚合现象。减压蒸馏之初添加1的付苯酚作阻聚剂，仍然出现少试聚合现象。1改0.化亚铜作阻聚剂，蒸馏效果大大改善，产品收率达到85.

　　4结语醉丙烯酸醋甘醇丙希酸酯羟甲基内烷内烯酸醋季戊醇丙烯酸酯及乍戊醇丙烯酸醋是光固化涂料中的系列活性稀释剂，前两种选用甲苯作溶剂，对甲苯磺酸作催化剂，后种选苯作溶剂，浓4作催化剂；吣酸比分别8090工回流脱水至无水生成时为酯化终点。醋化物梢制采用减压蒸馏蒸馏，添加的氯化亚铜作阻聚剂，精制产品的收率达到85.

　　I3丙烯酸酯及其聚合物厘。朱传架，译。北京化学工业出版社，1985.

　　4钟光祥，等。甲基丙烯酸薄荷酯的合成1.涂料工业，l992l3537.

　　5夏泽斌，谢保国季戊醇丙烯酸酯的合成。化学新设备南化机制成乙酸加热器本刊讯日前，由南化公司化机厂制成的乙酸加热器钛设备被成功地应用于化纤生产，代替了原先的进口设备，这明该厂钛材焊接工艺己经成熟。此举将有力地推动钛材在石化化纤设备领域应用国产化的进程。

　　金属钛耐腐蚀，材质轻，强度大，以钛作为石化化工化纤设备的管材板材，能大幅度提高设备的抗腐蚀能力，使之延长使用寿命刊太在高温5极从与空气的氧，等元素反应生成脆的氧化物，使设裕近年来，该厂随着先进设备的投入试验的深入，逐渐掌握了钛设备制作的工艺参数和防污措施。2年该厂成功地修复某大型石化装置从国外引进的台钛泄漏的氧化反应器，在此基础上，该厂对钛设备制作要求不断地深入研究，使乙酸加热器制作取得了成功。

(完)