光亮镀镍溶液含量测定分析方法

　　一、硫酸镍和氯化镍中镍总量的测定1.方法摘要在碱性溶液中，镍与EDTA生成稳定的络合物，以紫脲酸铵为指示剂；2.试剂（1）标准0.05molEDTA溶液；（2）缓冲溶液（pH=10）：溶解54g氯化铵于水中，加人350mL氨水（d=0.89）加水稀释至1L；（3）紫脲酸铵指示剂。

　　3.分析方法取分析镀液10mL于100容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲溶液10mL，加人紫脲酸铵指示剂少许，以标准0.05molEDTA滴定至由橙黄色恰变为紫色为终点。

　　二、氯化镍中氯离子含量的测定1.方法摘要氯离子与硝酸银定量地生成白色氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂；

　　2.分析方法用移液管吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL于250mL锥形瓶（若测总量已稀释，可直接吸取稀释液）。加水50mL及1%铬酸钾溶液2？5滴，用0.1mol标准硝酸银滴定至*后一滴硝酸银生成的白色沉淀略带淡红色为终点。

　　三、硼酸的测定1.方法摘要硼酸是一元弱酸，不能直接用碱滴定。但甘油、甘露醇和转化糖等含多羟基的有机物，能和硼酸生成较强的络合物，可用碱滴定，以酚酞为指示剂。

　　2.试剂（1）甘油混合液：称柠檬酸钠60g溶于少量水中，加人甘油600mL，再加人2g酚酞（溶于少量温热乙醇），加水稀释至1L.

　　（2）标准0.1mol氢氧化钠溶液。

　　3.分析方法吸取稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水10mL，加甘油混合液25mL，以0.1mol标准氢氧化钠滴定至溶液由淡绿色变为灰蓝色为终点。

　　附注：终点编号由淡绿?灰蓝?紫红。例如，灰蓝色终点不易控制，可滴至紫红色再减去过量的毫升数（约0.2mL）。